Lösningsmedel gul 93

1. Råmaterialberedning

Huvudsakliga råvaror: P-nitroanilin (renhet större än eller lika med 99%), N, N-dietyl-M-toluidin (industriell klass)

Hjälpmaterial: natriumnitrit, saltsyra, kopplingskomponentlösningsmedel (etanol/xylenblandat system)

Förbehandling: Råvarorna testades av HPLC, och fuktinnehållet kontrollerades på mindre än eller lika med 0,2%

2. Diazotiseringsreaktion

Reaktionsförhållanden

Temperatur: 0-5 examen (exakt temperaturkontroll med is saltbad)

pH -värde: 1.5-2.0 (justerad med saltsyra)

Tid: 2,5 timmar

Nyckelkontroller

Natriumnitritdroppacceleration (0,5 ml/min)

Slutpunkten för stärkelsekaliumjodidtestdetektering (visar blå)

3. Kopplingsreaktion

Processparametrar

Temperatur: 10-15 examen

pH -värde: 4.5-5.5 (buffrat med natriumacetat)

Molförhållande: Diazoniumsalt: Kopplingskomponent =1: 1.05 (5% överskott för att säkerställa fullständig reaktion)

Utrustning

Emaljreaktionskärl (med variabel frekvensrörning, hastighet 80 rpm)

Online pH -övervakningssystem

4. efterbehandling

Kristalliseringsrening

Gradientkylningsmetoden (50 grad → 25 grad → 5 grad) används

Centrifugalseparation (3000 rpm, 15 minuter)

Tvättning

Tvätta först med en 5% natriumkarbonatlösning och skölj sedan med avjoniserat vatten tills det är neutralt

Torkning

Vakuumtorkning (60 grader, -0.08 MPA, 4 timmar)

5. Kvalitetsinspektion

Nyckelindikatorer

Färgintensitet (± 3% standard)

Smältpunktsintervall: 148-152 examen

Askinnehåll mindre än eller lika med 0,5%

Lösningsmedelsrest (GC -detektion, etanol mindre än eller lika med 0,3%)

6. Miljöskyddsåtgärder

Treavfallsbehandling

Avloppsvatten: Mikroelektrolys av järn-kol-kol +Fenton-oxidationsbehandling (COD-borttagningshastighet> 90%)

Avfallsgas: Aktivt koladsorption +RTO -förbränning

Återvinning av lösningsmedel: Etanolåtervinning genom destillationstornet (återhämtningsgrad större än eller lika med 85%)